Analytische Chemie


D. S.
Diese Lernkarten behandeln fortgeschrittene Themen zu ionenselektiven Elektroden und Sensorcharakterisierung. Sie konzentrieren sich auf die Messung von CO2 und anderen Gasen, die Selektivität und Ansprechzeit von Sensoren, sowie die Auswirkungen von Drift und Matrixeffekten. Die Karteikarten erklären das Messprinzip, die Kalibrierung und die Komponenten von Elektroden, wie Membranen und Ionen. Sie richten sich an Chemiker und Ingenieure, die Sensoren für analytische Messungen verstehen und optimieren möchten.
Cartes-fiches
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Langue
Allemand
Catégorie
Chimie
Niveau
Autres
Créé / Mis à jour
31.12.2016 / 14.01.2020

Cartes-fiches

aus welchen Komponenten besteht eine Flüssigmembran-Elektrode und welche Funktion haben diese? (4)

  • Polymer
    • hält KOmponenten der Membran in einer Matrix fest
  • Weichmacher
    • Lösungsmittel für die ionenselektiven Komponenten
  • Ionophor
    • dient als Erkennungskomponente => selektive Wechselwirkung mit Analyt-Ion
  • Additive
    • unterstützen den Übertritt der Analyt-Ionen in die Sensotmembran

 

worauf beruht das Messprinzip einer Festkörper-Elektrode?

  • Potentiometrie
    • ionenselektive Teil besteht aus einem Einkristall, gepressten Polykristal oder kristallinen Niederschlag in einer inerten Matrix (z.B. Silikongummi)
    • Kristall besitzt ein Ion, welches in der festen Phase frei beweglich ist

erkläre den Begriff "Ansprechzeit"

  • Zeit, die ein Sensor benötigt, um nach einer Konzentrationsänderung das neue Signal zu erreichen
  • oft wird die Zeit angegeben, welche für 90, 95 oder 99% der Signaländerung benötigt wird
  • eine zunehmende Ansprechzeit, ist oftmals ein Mass für die Alterung des Sensors

erkläre die Konsequenzen einer hohen Ansprechzeit für eine Online-Messung

  • es vergeht eine gewisse Zeit bis der effektive Wert anzeigen kann (Zeit bis Gerät Messung verarbeitet hat)
    • diese Zeit wird als dynamische Verzögerung bezeichnet
  • Abweichung zwischen der angezeigten und der effektiven Konzentation wird als dynamischer Fehler bezeichnet

welche BEdeutung hat die Elektrodensteigung bei einer ionenselektiven Elektroden?

  • die Steigung gibt an, welche Signaländerung eine Konzentrationsänderung (Aktivitätsänderung) des Analyten hervorruft => dy/dx
  • je steiler die Kurve, desto sensitiver resp. empfindlicher die Messung

was gibt die Auflösung an?

  • gibt an, wie gross die Differenz zwischen zwei Konzentrationen sein muss, damit deren Signale unterscheiden werden können.
  • ist abhängig von der Sensitivität und Rauschen

wie wird die Selektivität quantifiziert?

  • Selektivitätskoeffizienten Kijpot
    • Potential der interferierendenionen in reinen oder gemischten Lösungen werden mit dem Potential der reinen Lösung des primären IOns verglichen

was sagt die Selektivität aus?

  • je höher die Selektivität, desto geringer reagiert der Sensor auf andere Komponenten in der Probe => es wird nur das gemessen, was gemessen werden soll

wie wirkt sich eine ungeügende Selektivität auf die Ansprechfunktion einer ionenselektiven Elektrode aus?

  • ???

welche Konsequenzen hat eine hohe Driftrate auf eine Messung und Regelung?

  • ist die kontinuierliche VEränderung des Signals bei gleichbleibender Konzentration
    • kleiner Drift = stabiles Signal
  • Ursache: langsame Prozesse

 

  • häufiges nachkalibrieren
    • Zeitaufwand
    • verbrauch von mehr Kalibrationslösung
    • höhere Kosten
  • nachkalibrationen sind bei kontinuierliche Prozessen oft nicht realisierbar
    • offline Kalibration

erkläre das Messprinzip eines CO2-Sensors

  • Gase (CO2, NH3, SO2) können indirekt potentiometrisch über pH-Änderung gemessen werden
    • können nicht direkt gemessen werden, da keine Ladung verschoben wird
    • Gase können aber als Säure resp. Base wirken

Gase diffundieren über eine gaspermeable Membran vom Messmedium in einen dünnen Flüssigkeitsfilm mit einer gepufferten, hydrogencarbonathaltigen Elektrolytlösung (HCO3-)

  • dabei läuft folgende Reaktion ab, welche eine pH-Änderung hervorruft: CO2 + H2O <=> H2CO3 <=> HCO3- + H+
  • Die pH-Änderung wird über eine pH-Elektrode erfasst und dient als Mass für den CO2-Gehalt

welche 2 Möglichkeiten gibt es einen CO2-Sensor zu Kalibrieren

  • Kalibration mit wasserdampfgesättigten Kalibrationsgasen
  • Kalibration mit pH-Pufferlösungen
    • Kalibriert nur pH-Elektrode

welche Störeinflüssegibt es bei der CO2-MEssung?

Auf was sind diese zurückzuführen?

  • gaspermeable Membran ist nicht selektiv, sondern für die meisten Gase durchlässig
    • somit stören alle sauren oder basischen Gase
  • saure oder basische Moleküle oder Ionen stören nicht, da die Membran nur Gase durch lässt

Étudier