Ionenselektive Elektroden & Sensorcharakterisierung (Kap. 6 & 7)
Analytische Chemie
Analytische Chemie
aus welchen Komponenten besteht eine Flüssigmembran-Elektrode und welche Funktion haben diese? (4)
- Polymer
- hält KOmponenten der Membran in einer Matrix fest
- Weichmacher
- Lösungsmittel für die ionenselektiven Komponenten
- Ionophor
- dient als Erkennungskomponente => selektive Wechselwirkung mit Analyt-Ion
- Additive
- unterstützen den Übertritt der Analyt-Ionen in die Sensotmembran
worauf beruht das Messprinzip einer Festkörper-Elektrode?
- Potentiometrie
- ionenselektive Teil besteht aus einem Einkristall, gepressten Polykristal oder kristallinen Niederschlag in einer inerten Matrix (z.B. Silikongummi)
- Kristall besitzt ein Ion, welches in der festen Phase frei beweglich ist
erkläre den Begriff "Ansprechzeit"
- Zeit, die ein Sensor benötigt, um nach einer Konzentrationsänderung das neue Signal zu erreichen
- oft wird die Zeit angegeben, welche für 90, 95 oder 99% der Signaländerung benötigt wird
- eine zunehmende Ansprechzeit, ist oftmals ein Mass für die Alterung des Sensors
erkläre die Konsequenzen einer hohen Ansprechzeit für eine Online-Messung
- es vergeht eine gewisse Zeit bis der effektive Wert anzeigen kann (Zeit bis Gerät Messung verarbeitet hat)
- diese Zeit wird als dynamische Verzögerung bezeichnet
- Abweichung zwischen der angezeigten und der effektiven Konzentation wird als dynamischer Fehler bezeichnet
welche BEdeutung hat die Elektrodensteigung bei einer ionenselektiven Elektroden?
- die Steigung gibt an, welche Signaländerung eine Konzentrationsänderung (Aktivitätsänderung) des Analyten hervorruft => dy/dx
- je steiler die Kurve, desto sensitiver resp. empfindlicher die Messung
was gibt die Auflösung an?
- gibt an, wie gross die Differenz zwischen zwei Konzentrationen sein muss, damit deren Signale unterscheiden werden können.
- ist abhängig von der Sensitivität und Rauschen
wie wird die Selektivität quantifiziert?
- Selektivitätskoeffizienten Kijpot
- Potential der interferierendenionen in reinen oder gemischten Lösungen werden mit dem Potential der reinen Lösung des primären IOns verglichen
was sagt die Selektivität aus?
- je höher die Selektivität, desto geringer reagiert der Sensor auf andere Komponenten in der Probe => es wird nur das gemessen, was gemessen werden soll
wie wirkt sich eine ungeügende Selektivität auf die Ansprechfunktion einer ionenselektiven Elektrode aus?
- ???
welche Konsequenzen hat eine hohe Driftrate auf eine Messung und Regelung?
- ist die kontinuierliche VEränderung des Signals bei gleichbleibender Konzentration
- kleiner Drift = stabiles Signal
- Ursache: langsame Prozesse
- häufiges nachkalibrieren
- Zeitaufwand
- verbrauch von mehr Kalibrationslösung
- höhere Kosten
- nachkalibrationen sind bei kontinuierliche Prozessen oft nicht realisierbar
- offline Kalibration
erkläre das Messprinzip eines CO2-Sensors
- Gase (CO2, NH3, SO2) können indirekt potentiometrisch über pH-Änderung gemessen werden
- können nicht direkt gemessen werden, da keine Ladung verschoben wird
- Gase können aber als Säure resp. Base wirken
Gase diffundieren über eine gaspermeable Membran vom Messmedium in einen dünnen Flüssigkeitsfilm mit einer gepufferten, hydrogencarbonathaltigen Elektrolytlösung (HCO3-)
- dabei läuft folgende Reaktion ab, welche eine pH-Änderung hervorruft: CO2 + H2O <=> H2CO3 <=> HCO3- + H+
- Die pH-Änderung wird über eine pH-Elektrode erfasst und dient als Mass für den CO2-Gehalt
welche 2 Möglichkeiten gibt es einen CO2-Sensor zu Kalibrieren
- Kalibration mit wasserdampfgesättigten Kalibrationsgasen
- Kalibration mit pH-Pufferlösungen
- Kalibriert nur pH-Elektrode
welche Störeinflüssegibt es bei der CO2-MEssung?
Auf was sind diese zurückzuführen?
- gaspermeable Membran ist nicht selektiv, sondern für die meisten Gase durchlässig
- somit stören alle sauren oder basischen Gase
- saure oder basische Moleküle oder Ionen stören nicht, da die Membran nur Gase durch lässt
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Lernkarten
aus welchen Komponenten besteht eine Flüssigmembran-Elektrode und welche Funktion haben diese? (4)
- Polymer
- hält KOmponenten der Membran in einer Matrix fest
- Weichmacher
- Lösungsmittel für die ionenselektiven Komponenten
- Ionophor
- dient als Erkennungskomponente => selektive Wechselwirkung mit Analyt-Ion
- Additive
- unterstützen den Übertritt der Analyt-Ionen in die Sensotmembran
worauf beruht das Messprinzip einer Festkörper-Elektrode?
- Potentiometrie
- ionenselektive Teil besteht aus einem Einkristall, gepressten Polykristal oder kristallinen Niederschlag in einer inerten Matrix (z.B. Silikongummi)
- Kristall besitzt ein Ion, welches in der festen Phase frei beweglich ist
erkläre den Begriff "Ansprechzeit"
- Zeit, die ein Sensor benötigt, um nach einer Konzentrationsänderung das neue Signal zu erreichen
- oft wird die Zeit angegeben, welche für 90, 95 oder 99% der Signaländerung benötigt wird
- eine zunehmende Ansprechzeit, ist oftmals ein Mass für die Alterung des Sensors
erkläre die Konsequenzen einer hohen Ansprechzeit für eine Online-Messung
- es vergeht eine gewisse Zeit bis der effektive Wert anzeigen kann (Zeit bis Gerät Messung verarbeitet hat)
- diese Zeit wird als dynamische Verzögerung bezeichnet
- Abweichung zwischen der angezeigten und der effektiven Konzentation wird als dynamischer Fehler bezeichnet
welche BEdeutung hat die Elektrodensteigung bei einer ionenselektiven Elektroden?
- die Steigung gibt an, welche Signaländerung eine Konzentrationsänderung (Aktivitätsänderung) des Analyten hervorruft => dy/dx
- je steiler die Kurve, desto sensitiver resp. empfindlicher die Messung
was gibt die Auflösung an?
- gibt an, wie gross die Differenz zwischen zwei Konzentrationen sein muss, damit deren Signale unterscheiden werden können.
- ist abhängig von der Sensitivität und Rauschen
wie wird die Selektivität quantifiziert?
- Selektivitätskoeffizienten Kijpot
- Potential der interferierendenionen in reinen oder gemischten Lösungen werden mit dem Potential der reinen Lösung des primären IOns verglichen
was sagt die Selektivität aus?
- je höher die Selektivität, desto geringer reagiert der Sensor auf andere Komponenten in der Probe => es wird nur das gemessen, was gemessen werden soll
wie wirkt sich eine ungeügende Selektivität auf die Ansprechfunktion einer ionenselektiven Elektrode aus?
- ???
welche Konsequenzen hat eine hohe Driftrate auf eine Messung und Regelung?
- ist die kontinuierliche VEränderung des Signals bei gleichbleibender Konzentration
- kleiner Drift = stabiles Signal
- Ursache: langsame Prozesse
- häufiges nachkalibrieren
- Zeitaufwand
- verbrauch von mehr Kalibrationslösung
- höhere Kosten
- nachkalibrationen sind bei kontinuierliche Prozessen oft nicht realisierbar
- offline Kalibration
erkläre das Messprinzip eines CO2-Sensors
- Gase (CO2, NH3, SO2) können indirekt potentiometrisch über pH-Änderung gemessen werden
- können nicht direkt gemessen werden, da keine Ladung verschoben wird
- Gase können aber als Säure resp. Base wirken
Gase diffundieren über eine gaspermeable Membran vom Messmedium in einen dünnen Flüssigkeitsfilm mit einer gepufferten, hydrogencarbonathaltigen Elektrolytlösung (HCO3-)
- dabei läuft folgende Reaktion ab, welche eine pH-Änderung hervorruft: CO2 + H2O <=> H2CO3 <=> HCO3- + H+
- Die pH-Änderung wird über eine pH-Elektrode erfasst und dient als Mass für den CO2-Gehalt
welche 2 Möglichkeiten gibt es einen CO2-Sensor zu Kalibrieren
- Kalibration mit wasserdampfgesättigten Kalibrationsgasen
- Kalibration mit pH-Pufferlösungen
- Kalibriert nur pH-Elektrode
welche Störeinflüssegibt es bei der CO2-MEssung?
Auf was sind diese zurückzuführen?
- gaspermeable Membran ist nicht selektiv, sondern für die meisten Gase durchlässig
- somit stören alle sauren oder basischen Gase
- saure oder basische Moleküle oder Ionen stören nicht, da die Membran nur Gase durch lässt
