Organische Chemie LMW Praktikum

Pflanzliche Fette:

• Enthalten überwiegend ein- und mehrfach ungesättigte Fettsäuren
• Besitzen niedrigere Schmelzpunkte als tierische Fette
• Sind eher leicht verdaulich
• Werden aufgrund der Doppelbindungen schneller ranzig
• Enthalten essentielle Fettsäuren

Tierische Fette:

• Enthalten einen geringeren Anteil an ungesättigten Fettsäuren
• Besitzen höhere Schmelzpunkte als pflanzliche Fette
• Sind schwerer verdaulich

Extraktion ist das herauslösen eines oder mehreren Stoffen aus festen oder flüssigen Substanzgemischen mit Hilfe eines Lösungsmittels. Zwischen Lösungsmittel und dem gelösten Stoff soll keine chemische Reaktion stattfinden. 

Damit der Anteil an Stickstoff bestimmt werden kann, muss die Analysesubstanz so stark zerstört werden dass der gebundene Stickstoff zugänglich wird und somit extrahiert werden kann. Der Aufschluss erfolgt durch die Nassveraschung (mit kochender, konzentrierter Salzsäure). Dabei entstehen schädliche Dämpfe, welche durch den Scrubber (Natriumcarbonat-Lösung) entfernt werden und dort zu Wasser und Kohlendioxid neutralisiert werden.

Zur Analysesubstanz wird eine Kjehldahl-Tablette dazugegeben. Diese besteht aus schwer flüchtigen Verbindungen (Schwermetalle) und dient als Katalysator. Dieser Katalysator setzt den Siedepunkt herab.

6,25

Prinzip

Der Stickstoffgehalt der Proteine beträgt durchschnittlich 16%. Zur analytischen Erfassung des Gesamtproteins wird in der Regel der Stickstoffgehalt  nach dem Aufschluss der organischen Substanz mit H₂SO₄ und Zusatz eines Katalysators bestimmt und anschließend mit dem Faktor 6,25 der „Rohproteingehalt“ berechnet.

Beim Aufschluss wird der Stickstoff gelöst und Ammoniumsulfat gebildet. Durch anschließender Destillation und Säure-Basen-Titration, wird durch den Überschuss an H₂SO₄ der Stickstoffgehalt der Probe berechnet.

Beim Kjeldahl-Aufschluss von LM werden aber nicht nur Proteine und freie Aminosäuren erfasst, sondern auch Nucleinsäuren, Ammoniumsalze und organisch gebundener Stickstoff von Aromastoffen und Vitaminen, was ein Nachteil der Methode ist.

Bespiel Rübli

t NaOH = 0.9847                  c H₂SO₄ = 0.05 mol/L

t H₂SO₄ = 0.9680                 c NaOH = 0.1 mol/L

(0.9680 x 0.025ml x 0.05mol/L-0.5 x 0.9847 x 0.00595ml x 0.1 mol/L) x 132.14g/mol = 0.122g

Es wurden 0.123g eingewogen somit beträgt die Abweichung: (0.123 x 100)/ 0.122 = 100.81%.

400 nm

Die Ergebnise werden folgender Massen ausgewertet:

Eichgrade bestimmen,
das Resultat mit 4 multiplivieren (wegen der Verdünung)

auf 100 g Frische Substanz umrechnen

1. 1L der DCPIP-Lösung wird hergestellt

2. Ascorbinsäure für Titerbestimmung wird hergestellt und die Konzentration in 100ml ausgerechnet C = n / V

3. Ascorbinsäure-Lösung wird mit DCPIP titriert. Konzentration der DCPIP wird ausgerechnet: C(Asc) x V(Asc) = C(DCPIP) x V(DCPIP)

4. Pro Person werden 4 x 5ml eines filtrierten Saftes in 250ml Erlenmeyerkolben pipettiert und mit Wasser auf 150ml aufgefüllt. Zwei der vier Proben werden 15 Minuten auf der Heizplatte gekocht. Danach werden alle vier Proben mit DCPIP bis zur bleibenden rosa-Färbung titriert.

5. Berechnung des Vitamin C Gehaltes in der Probe:

m(Vit C) = c(DCPIP) x Verbrauch DCPIP x M(Vit C)

6.Der Gehalt wird auf 100ml umgerechnet und mit der Verpackung vergleichen.

Ein aus mehreren Komponenten bestehendes Gemisch kann durch fraktionierte Destillation getrennt werden. Dabei wird der zum Auffangen des Destillates genutzte Behälter nach dem Abtrennen der am niedrigsten siedenden Fraktion ausgewechselt. Der Zeitpunkt zum Wechseln wird dabei durch eine Änderung der Temperatur im Destillationskopf angezeigt. Meist wird noch bis zum Erreichen des Siedepunkts der nächsten Komponente eine Zwischenfraktion abgetrennt, da im Übergangsbereich häufig ein Gemisch entsteht, und um Reste der vorherigen Fraktion aus dem Kühler zu entfernen. Liegen die Siedepunkte nahe beieinander, kann durch Zwischenschalten einer Kolonne das Volumen der unsauberen Zwischenfraktion klein gehalten werden.

Cracken (engl. crack „spalten“), selten auch Kracken, ist ein Verfahren zur Stoffumwandlung (Konversion)^[1] in der Erdölverarbeitung, mit dem mittel- und langkettigeKohlenwasserstoffe in kurzkettige Kohlenwasserstoffe gespalten werden. Dies ist notwendig, da der Markt mehr kurzkettige Kohlenwasserstoffe (Benzin, Diesel, leichtes Heizöl) fordert als im Erdöl enthalten sind, während langkettige Kohlenwasserstoffe (schweres Heizöl) abnehmend Verwendung finden. Die Nachfrage nachEthen und Propen zur Herstellung von Polymeren hat dazu geführt, dass auch kurzkettige Alkane wie Ethan, Propan, Butan, hauptsächlich aber Naphthafraktionen, alsEdukte für thermische Crackverfahren verwendet werden.

Unter Reformierung oder reforming versteht man in der chemischen Technik folgende Prozesse:

• Dampfreformierung, die Umwandlung eines Kohlenwasserstoffs unter Zugabe von Luft und/oder Wasserdampf zu einem Gasgemisch
• Katalytisches Reforming, ein Raffinerieprozess zur Erhöhung der Oktanzahl von Naphtha

Druck und Temperatur sind abhängig voneinander. Das heisst, dass wenn der Druck erhöht wird,
dann steigt auch die Siedetemperatur. Mit abnehmende Druck sinkt diese. Somit können
hochsiedende Stoffe durch verminderten Druck bei tieferer Siedetemperatur destilliert werden.
In der Praxis führt man Vakuumdestillationen (unter reduziertem Druck), damit der Siedepunkt
sinkt und temperaturempfindliche Substanzen keinen Schaden nehmen.
Überdruckdestillationen werden zur Verbesserung des Reinigungseffektes benötigt. Bei eng
aneinander liegenden Siedetemperaturen eines Flüssigkeitsgemisches wird der Aussendruck
erhöht. Somit erhöht sich auch die Temperaturdifferenz der Siedepunkte und es wird durch den
Überdruck eine höhere Destillationstemperatur erreicht, wodurch sich die Löslichkeit der
Flüssigkeit verbessert.

Dies Siedetemperatur hängt von den intermolekularen Kräften eines Stoffes ab (Van der Waals-,
Dipol-Dipol- Kräfte und Wasserstoffbrücken.
Betrachtet man die beiden Substanzen Wasser und Ethanol, ist festzustellen, dass Wasser 2
Wasserstoffbrücken ausbilden kann und Ethanol und eine. Daher sind die Wasserstoffbrücken
beim Wassermolekül stabiler und es können sich wesentlich mehr Moleküle über
Wasserstoffbrücken zusammenlagern, als bei Alkoholen der Fall ist. Deshalb ist der Siedepunkt
bei Wasser höher.

Es handelt sich bei diesem Fachausdruck um ein Stoffgemisch, das durch gewöhnliche Destillation
nicht getrennt werden kann. Ein Azeotrop verhält sich wie ein Reinstoff: Die Intermolekularen
Kräfte sind sehr ähnlich. Beim Phasenübergang flüssig zu gasförmig bleibt die Gemisch
Zusammensetzung gleich.
Wasser und Ethanol lässt sich aufgrund dieser Eigenschaften nie vollständig trennen.

Stärke ist ein Polysaccharid genannt Amylase. Diese ist aus α-1,4-D-Glucose-Einheiten aufgebaut, das heisst die glykosidische Bindung besteht jeweils zwischen dem ersten und vierten C-Atom der Glucose Einheiten.

Stärke lässt sich dabei chemisch durch Hydrolyse mit verdünnten Mineralsäuren zu einzelnen α-D-Glucose-Einheiten abbauen, während der enzymatische Abbau, bspw. mittels Amylasen aus dem Speichel, das Disaccharid Maltose liefert, welche anschliessend von der Maltase zu Glucose abgebaut werden kann.

In der natur kommt ausschlieslich D vor.

D-Glucose (links) und L-Glucose (rechts)

Der Stärkenachweis Erfolg durch eine Iod-Reaktion. Dabei lagerten sich Iod-Moleküle in die Spiralstruktur der Stärkemoleküle ein. Die Lösung färbt sich dunkelblau. Pro Windung wird je 1 Iod-Molekül eingeschlossen, dies wird als Einschlussverbindung bezeichnet. Durch Zugabe von Hitze entfärbt sich die Lösung wider, da die Spiralstruktur sich ausdehnt und die Iod-Moleküle sich wieder freier bewegen können

Hierbei handelt es sich um eine Redoxreaktion. In Gegenwart von Cu²⁺ (Fehling I – Lösung) und OH^- (Fehling II – Lösung) werden die Aldehyde zu Stärke oxidiert. Cu²⁺ wird zu Cu¹⁺ reduziert. Dabei fällt das Kupfer als ziegelrotes Kupfer(I)Oxid aus. Dies ist der Aldehyd Nachweis. Dieser bestätigt, dass keine Stärke mehr vorhanden ist.

Wichtig ist dabei die Rolle des Tartat. Dieser bildet mit dem Cu²⁺ einen Komplex und verhindert somit dessen Ausfällen zu Kupfer(II)-hydroxid.