Grundlagen der Analytik (Kap. 1 & 2)
Analytische Chemie
Analytische Chemie
Fichier Détails
| Cartes-fiches | 8 |
|---|---|
| Langue | Deutsch |
| Catégorie | Chimie |
| Niveau | Autres |
| Crée / Actualisé | 09.10.2016 / 14.01.2020 |
| Lien de web |
https://card2brain.ch/box/grundlagen_der_analytik1
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| Intégrer |
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welche Massnahmen können ergriffen werden, um eine möglichst repräsentative Probe zu erhalten? (3)
- homogenisieren des Systems
- mehrere Proben ziehen, getrennt analysieren, Mittelwert bilden
- mehrere Proben ziehen, vor Analyse reinigen und homogenisieren
was ist das Ziel der Probenaubereitung? (2)
- Untersuchungsprobe wird in eine Form gebracht, die vom Messgerät verarbeitet werden kann (Messprobe)
- Sicherstellung, dass Messung fehlerfreie Resultate liefert (Verhinderung von INterferenzen mit der Probenmatrix)
- Homogenisieren der Probe (Mischen, Mahlen, Auflösen)
- Elimieren von Interferenzenb (Filtration, Extraktion, Derivatisierung usw)
- Konzentrationsbereich des Analyten in den Arbeitsbereich des MEssgeräts bringen (Verdünnen, Aufkonzentrieren)
mit welchem Hilfsmittel kann von der MEssgrösse auf z.B. die Analytenkonzentration geschlossen werden?
- Kalibrationskurve
- Datenpunkte liegen aufgrund Fehlern nich exakt auf einer Gerade => wird mit Regressionsanalyse ermittelt
- Methode der kleinsten Quadrate
- Annahme
- linearer Zusammenhang zwischen Messgrösse und Analytenkonzentration
- Abweeichungen vom linearen Verlauf sind ausschliesslich auf Messfehler zurückzuführen.
- bei grossen Unsicherheiten in den x-Werten muss andere Methode beigezogen werden
- Mess- resp. Kalibrierungsfunktion: y = a * x + b
- Analysefunktion: x = (y-b)/a
- Steigung a ist Empfindlichkeit => je steile, desto empfindlicher
- Achsenabschnitt b ist der Blindwert
was ist der Blindwert?
- Signal des Messgeräts, wenn Analyt nicht vorhanden ist
- sollte 0 sein, weicht aber durch zufällige und systematische Fehler von 0 ab
was ist das Bestimmtheitsmass resp. der Korrelationskoeffizient?
ist es ratsam die 'güte' einer Regression oder Linearität einer MEthode mit dem Bestimmtheitsmass zu beurteilen?
- beide Parameter geben an, wie sehr die gemessenen Datenpunkten mit dem gewählten MOdell (Gerade) übereinstimmt
- Bestimmtheitsmass: 0-1
- Korrelationskoeffizient: -1-1 (r=-1 => stark negative Korrelation => y nimmt mit steigendem x ab)
In sehr vielen Fällen, auch bei relativ „schlechten“ Kalibrationskurven, werden bereits Werte von r2 >0.9 erreicht
Auch bei einem nichtlinearen Verlauf der Datenpunkte kann das Bestimmtheitsmass nahe bei 1 liegen
besser: Analyse der Residuen
diese solten nomalverteilt sein
sollten kein auffälliges Muster zeigen (siehe Bild)
beurteile die Beispiele auf Richtigkeit und Präzision
was bezeichnet die Nachweis-/ Bestimmtheitsgrenzen?
- Nachweisgrenzen
- Messwert bis zu dem eine MEssgrösse gerade noch mit einer bestimmten statistischen Sicherheit nachgewiesen werden kann
- muss drei Blindwert-Standartabweichungen oberhalb des Blindwerts liegen
- Bestimmtheitsgrenzen
- Messwert bis zu dem eine Messgrösse mit einer bestimmten statistischen Sicherheit quantitativ bestimmt werden kann
- muss neun Blindwert-Standartabweichungen oberhalb des Blindwerts liegen
Was ist die Wiederfindungsrate?
Was wird damit überprüft?
Wie wird sie berechnet?
Die Wiederfindungsrate ist das Verhältnis der Menge eines Analyten, der vor der Probenvorbereitung zu einer Probe hinzugefügt wird, und der Menge dieses Analyten, die als Messergebnis gefunden wird, nachdem der Analyt die gesamte Probenaufbereitung durchlaufen hat:
Mittels der Wiederfindungsrate wird überprüft, ob bei der Probenaufarbeitung (z.B. Extraktion, Derivatisierung, Injektion) möglicherweise ein Teil der Substanz verloren geht.
Berechnung WFR =( x(ist)/ x(soll)) * 100 100 % = keine verluste (optimal)
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