Flüssige Arzneiformenlehre
Universität Basel 3.Jahr Bachelor
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Cartes-fiches
Nenne Vor- und Nachteile von Detergentien
Vorteile: Ist neutral, und toleriert in invivo, chemisch stabil
Nachteile: 1.Polyoxyethylen Gruppen machen aggregieren bei hohen Temperaturen
2.Cremophor kann Allergien bei Infusion auslösen
3.Schlechter Geschmack, Muss mit maskiert werden
4.Kann Augenirritationen auslösen
5. Kann Membran zerstören (Hämolytische Aktivität)
Erkläre zwei Strategien für die Präformulation:
1.Verdünnungsreihe mit NMD wird gemacht
2. Wenn nicht löslich, dann zusätzlich Cyclodextrin
3.Immernoch nicht löslich wird der pH zwischen 4-8 variiert
1.Versuchstier wird ausgewählt
2.Colventient und pH Einstellung
3.Wenn immernoch nicht löslich, Oberfläche wird durch Nanosuspensionen, Mikroemulsionen vergrössert
4.Wenn immernoch nicht löslich muss die Struktur modifiziert werden
Nenne zwei Zusammenhänge von AUC
Ist unabhängig von der Kinetik der Invasion
Ist proportional zur Dosis
Wie berechnet man die Absorption mithilfe der AUC
F= (AUCtest * DOSISref) / (AUCref * DOSIStest)
Wann sind zwei Formulierungen bioäquivalent?
Wenn die gleiche Dosis zur gleichen Plasmakonzentration führt in Einbezug der AUC und Form der Kurve
Wie lautet dien Formel für die Clearance?
Clearance = (Bioverfügbarkeit * Dosis) / AUC
Clearance ist ein Proportionalitätsfaktor
Je grösser die Dosis und Bioverfügbarkeit desto grösser Clearance. Je grösser AUC desto kleiner Clearance
Welche Drug-excipient Interaktionen gibt es?
Vitamin E-TPGS (Detergents), Tween 80, Cremophor, Solutol inhibieren P-gp. Führt zu grösserer Bioverfügbarkeit von P-gp Substraten (Colchicine, Digoxin)
Drug-Excipient Interaktionen können nie ausgeschlossen werden. Vor allem schlimm bei älteren Patienten, da sie mehrere Medis nehmen
Polysorbat 20 und 80 können Stabilität des Medis beeinträchtigen
Welche physiologische Unterschiede des GIT bestehen unter Hund, Ratte und Affen?
Hunde haben eine viel höhere orale Bioverfügbarkeit als Menschen durch besseren parazellulären Transport
Affen haben eine kleinere Bioverfügbarkeit für CYP3A4 Substrate, da sie viel mehr CYPs im GIT haben
-Ratten haben keine Gallenblase--> kontinuierliche Gallensekretion
Wie lautet die Definition der Lyophilisation?
Trockung von Wärme und Hydrolysesensitive Produkte durch Sublimation bei tiefen Temperaturen und Druck
Welche sind die Vorteile der Lyophilisation? 4Punkte
-Längere Haltbarkeit
-Besserer Transport da weniger Gewicht
-Schnellere Auflösung als Pulver
-Homogene Verteilung des API
Nachteile der Lyophilisation?
-Teuer und zeitaufwendig
-Limited Batch size
-LLL
Beschreibe das Dreiphasendiagramm mit critical point und triple point von Wasser
Kritischer Punkt: Mischung zwischen Gas und Flüssigkeit. Verdampfungswärme=0 - >Keinen Phasenübergang
Triple point: Mischung zwischen allen drei Phasen. Lyophilisation nur unterhalb des triple point möglich. CO2 wird als LöMi gebraucht da tieferer triple point
-Triple point verschiebt sich nach links bei einer eutektischen Mischung, da Gefrierpunkt durch Mischungsverhältnis erniedrigt wird.
Erkläre den Lyophilisations-Vorgang 3Punkte
1. Einfrieren: Übergang von flüssig zu fest (2-5h)
2. Sublimation des Wassers (erste Trocknung) durch herabsetzen des Drucks (5h bis 5Tage)
3.Erhöhung der Temperatur bei niedrigem Druck entfernt Kristallwasser (zweite Trockung) (10h)
Was zeichnet eine eutektische Mischung aus?
Ist ein Mischungsverhältnis bei der bei einer Temperatur alle drei Phasen sind im Gleichgewicht sind. Die eutektische Mischung verfügt über den niedrigsten Schmelzpunkt. Regelmässiges Erstarren
--Triple point verschiebt sich nach links bei einer eutektischen Mischung, da Gefrierpunkt durch Mischungsverhältnis erniedrigt wird.
-Critical point verschiebt sich nach rechts. Bei höherer Temp. hat man ein Gleichgewicht zwischen Gas und flüssig
-Ein eutektische Mischung weist einen tieferen pH als die Komponenten einzeln auf. Beim Einfrieren nimmt pH ab, bei Auftauen wieder zu
Was passiert oberhalb und unterhalb der Glass transition temperature?
Wie kann man aus Wasser - > amorphes Glas machen?
Oberhalb Tg: Gleichgewicht zwischen gummiartige und Glasstruktur
Unterhalb keine Kristalisation oder Separation, sondern solidification als amorphes Glas
Herstellung von Amorphes Glass mittels Cryo-fixation durch Einfrieren innert millisekunden
Wie werden critical point, eutectic point und Glass transition Temperatur herausgefunden?
Mittels Cryo-Mikroskopie und
Differential scanning calometry (DSC): Temperatur wird erhöht und es ändert sich von Glas zu Gummiartig (Tg, endotherm)
Weiteres Erwärmen führt zu Kristallgitter Formung (critical point, exotherm)
Weiteres Erwärmen führt dann zur Eutektischen Temperatur=Schmelzpunkt. Kristallgitter löst sich auf (endotherm)
Wie verändert sich die Temperatur der Stellfläche und des Lyophilisats während der Lyophilisierung?
1.Temperatur beim Gefrieren ist die Stellfläche tiefer. Gefrieren beendet wenn beides die gleiche Temperatue hat
2. Primärtrockung (Drucksenkung) nimmt die Temperatur des Lyophilisats schneller zu. Ist also heisser als die Stellfläche. Primärtrocknung vorbei wenn beides die gleiche Temperatur hat.
3.Sekundärtrockung (Temperaturerhöhung) nimmt die Temp. des Lyophilisats auch schneller zu. Sekundärtrocknung vorbei wenn beides die gleiche Temperatur hat
Wann ist der Lyophilisationsprozess abgeschlossen?
-Temperatur des Lyophilisats und Stellfläche unterscheiden sich um 3-5 Kelvin (=1%Restfeuchte)
-Kein Druckveränderung mehr.
Wie kann man den Gefrierpunkt bestimmen?
Durch Cryo-Mikroskopie oder DSC
Bei Temperaturerniedrigung misst man zuerst Gefrierpunkt und dann eutektischer Punkt
Zusammenhang zwischen Gefrierzeit und Porösität?
Je schneller man kühlt desto poröser
Je langsamer desto weniger porös aber desto länger ist es einem tiefen pH ausgesetzt. Kann auch Produkt zerstören
Wie kann man das Lyophilisat schützen?
Mit polydroxy Komponenten wie Zucker (Trehalose und Sucrose oder Polyalkohole). Verhindern Auskristalisierung und fördern Amorphous glass-state
-Zusatz führt zu längerer Trocknungszeiten aber schützt das Produkt
-Hilfstoffe wie Mannitol, Lactose oder polyhydroxy Komponenten und POVIDONE führen zu grösseres Volumen und schützen Cake
-OHNE HILFSTOFFE, LYOPHILISATION NICHT MÖGLICH. Ausser bei Lyophilisat mit hohen Protein und Peptid Konzentrationen
Welche Hilfsstoffe werden für den Lyophilisat eingesetzt? 8Punkte
1.Solvent (Wasser)
2.Bulking agents (saccharide, dextran, polymere
3. Stabilizing agents (saccharide und Metalle für Proteine)
4. Detergentien (Polysorbat)
5. Puffer (Acetat) um pH-Erniedrigung durch Einfrierung zu minimieren
6.Cryoprotektive Substanzen(Saccharide, Aminosäuren, detergentie
7.Lyoprotecting agents (polyalkohole) um Wasser zu ersetzen
8. Salz für Osmolalität
Welche 4 Phasen gibt es in beim Bakterienwachstum?
1. Lag-phase: Wenig Zellteilung sondern Vorbereitung, gesteigerter Metabolismus. Kleine Sensitivität auf Medis
2. growth phase: grosse Sensitivität auf Medis
3. Stationären Phase:Wachstum und Sterberate im Gleichgewicht da wenig Nährstoffe. Bakterien schwer abzutöten in dieser Phase
4.death phase
Vorteile von bakteriostatiscgen Medis?
Hohe Konz. vom bakteriostatischem Medi kann bakteriozid werden.
Kombination von zwei bakteriostatischen Medis kann bakteriozidisch wirken.
Kombination eines bakteriostatischen und bakterioziden Medi nicht sinnvoll, da für bakteriozide Wirkung wir eine wachsende Population brauchen. Bakteriostatisches Medi suboptimal
Wie gross sind Bakterien, eukariotische Zellen und Viren?
Eukarioten: 10Mikrometer
Bakterien: 1 Mikrometer
Viren: 1 Nanometer
Welche Unterschiede bestehen zwischen Gram negative und positive?
Grampositiv: Dickere Peptidoglykanschicht, keine LPS, EXOtoxine, lassen sich besser mit Antibiotika behandeln
Gramnegativ: ENDOtoxine, Haben LPS, welche Pyrogene sind m
Wie können wir Sterilität demonstrieren und fördern?
Sterilität kann man nicht garantieren
Sterilität kann mithilfe von physikalischen und chemischen Methoden gefördert werden. Antibiotika und Sterilisation
Was muss bei der Herstellung in Bezug auf die Räumlichkeit geachtet werden?
Wenn Endsterilisation nicht möglich, dann muss unter aseptischen Bedingungen gearbeitet werden
Vermeidung von Kontamination mit Pyrogenen und Schwebstoffteilchen. Gilt auch für Produkte, die anschliessend sterilisiert werden.
Maximalzahlen an vermehrungsfähigen Keimen und Partikel klassifizieren den Reinraum
Pro 1000 Staubteilchen - > ein Keim!!
->Mikroorganismen sind immer partikelgebunden!
Beschreibe die Reinheitsklassen
Betrifft Teilchen die grösser als 0.5 mikrometer sind
Klasse 100, PIC A u. B: Sterilraum, weniger als 100 Teilchen pro Kubikfuss, 3.5/L
Klasse 10'000, PIC C: Operationssaal, 10000 Teilchen pro Kubikfuss oder 350/L
Klasse 100'000, PIC D: Normallabor, 100'000 pro Kubikfuss oder 3500/L
Personal ist meist für Kontamination verantwortlich
Besonderheiten eines Reinraums
Laminare Luftströme anstelle von turbulenten
Man geht immer dreckigen Raum zum saubereren
Flow-Bench: Klasse 100, Reinraum: Klasse 10'000
Sterilisation mit H2O2
Polierter Stahl besser als Anordisiertes Alu
Für 1m^2 Reinraum braucht man 4 m^2 Infrastrukturfläche
Besonderheiten bei Einsatz von Sterilfiltration?
Filter mit 0.22mikrometer Porengrösse
Nur Mikroorganismen und Schwebstoffe werden zurückgehalten, Viren nicht (0.1mikrometer)
Beschreibe das Filtergesetz nach Darcy
Je grösser der Druckdifferenz und Filteroberfläche desto grösser der Durchfluss
Je grösser der Durchfluss desto grösser die Filtergeschwindigkeit
Je grösser die Viskosität und Filterwiderstand desto kleiner der Durchfluss und desto kleiner die Filterwiderstand.
Je kleiner die Porengrösse und je länger desto grösser der Filterwiderstand - > Porengrösse hat einen grossen Einfluss auf Durchfluss, da in der 4ten Potenz (Hagen-Poiseuill)
Besonderheiten zum Bubble point Test (Abhängigkeit, Vorgehen, Nutzen)
Abhängig von: Material des zu prüfenden Filters und des Benetzungsmittels und dessen Oberflächenspannung
Vorgehen: Membranfilter befeuchten, Druck wird gesteigert bis kontinuierlicher Blasenstrom am Filterausgang erkennbar, Bubblepoint Druck sollte bei Wasser (Benetzungsmittel) und Filterporengrösse=0.22mikrometer bei 3.2 bar liegen
Nutzen: Test ob Filter funktionsfähig oder Bestimmung der Porengrösse
Unterschied zwischen Oberflächenfilter und Tiefenfilter?
Oberflächenfilter: Siebeffekt, bestehend aus Polymere
Vorteile: Extrahierbare Bestandteile können durch die maximale Poremgrösse genau angegeben werden
Nachteile: Filtermembran ist dünn, kann nicht viel Druck aufgewndet werden, 2.Poren können verstopfen, 3.Teuer
Tiefenfilter: Adsorptionseffekt, aus Kunstharzen, Glas, Keramik, Kieselgur - > grosse spez. Oberfäche
Vorteile: Hohes Filtervolumen
Nachteil: Fehlender einheitlicher Porendurchmesser
Zusammenhamg zwischen Bubble point Druck und Oberflächenspannung, Benetzungswinkel und Radius der Pore?
Je grösser die Oberflächenspannung und je vollständiger benetzt (=Benetzungswinkel=0Grad ->cosO=1) desto grösser der bubble point Druck
Je grösser der Porengrösse desto kleiner der Druck
1bar=100'000 Pa=1*10^5 N/m^2
Besonderheiten Keime und Sterilisationsverhalten?
Sterilisationsverfahren werden anhand vom D-, F-, und z-Wert charakterisiert
Bei der Herstellung pharm. Produkte darf sich eine Mikroorganismen-Kultur höchstens in der lag-Phase befinden
Was besagt der SAL-Wert?
Da Sterilität nicht nachgewiesen werden kann->SAL-Wert
SAL-Wert eines bestimmten Verfahrens wird als Wahrscheinlichkeit ausgedrückt, unter einer Menge von Zubereitungen eine nicht sterile zu finden. - > Dampfsterilisation oder Hitzesterilisation muss einen SAL-Wert kleiner als 10^-6 ergeben
Wenn 10^4 Behältnisse sterilisiert werden (SAL=10^-6), dann sind 10^-2 also 1% der Einheiten kontaminiert
Was ist der D-Wert?
= dezimale Reduktionszahl
=Die Zeit, die benötigt wird um bei einer bestimmten Temperatur die Keimzahl in einem Substrat um eine Zehnerpotenz zu reduzieren
Für jeden Mikroorganismus und jede Sterilisationsmethode kann ein D-Wert ermittelt werden
Mithilfe von tabellierten D-Werten kann man Sterilisationszeit berechnen. Verlangt wird eine 1:1 Million Wahrscheinlichkeit, dass kein Keim überlebt.
Folgr einer Kinetik 1.Ordnung - >Keine 100% Bakterienfreiheit
Bsp.: Keimzahl=10'000, D(75°C) = 25 Sek, - > nach 25Sek bei 75°C haben wir noch 1000 Keime
Was besagt der Z-Wert
=Die erforderliche Temperaturerhöhung, die nötig ist um den D-Wert um eine Zehnerpotenz zu reduzieren
Ist abhängig von der Keimart
Z-Wert setzt Hitzeresistenz eines Mikroorganismus mit der Temperaturänderung in Beziehung
Bsp: D(75°C) = 25Sek, z=10°C
->Bei einer Temperaturerhöhung von 75 auf 85 Grad werden zu Erreichung des D-Werts nur noch 2.5 Sek statt 25 Sek. gebraucht
Was besagt der F-Wert?
=Die erforderliche Zeit in Minuten um bei einer bestimmten Temperatur oder andere Bedingungen eine bestimmte Anzahl Mikroorganismen abzutöten
F-Wert leitet sich also vom D-Wert ab
Beim F-Wert werden Ausgangskeimzahl und Überlebenswahrscheinlichkeit berücksichtigt
Bsp. Ausgangskeimzahl=10^3, Endkeimzahl=10^-6
D(121°C)=1.5 min
F(121°C)=9(Differenz) * 1.5 min = 13.5 min
F-Wert= log(Ausgangskeimzahl) - log(Endkeimzahl) * D-Wert