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Chemie

Analytik

Analytik

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Konstanze Walzer
Konstanze Walzer

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Cartes-fiches 114
Langue Deutsch
Catégorie Chimie
Niveau Université
Crée / Actualisé 12.03.2013 / 22.09.2014
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Étudier

Welle-Teilchen-Dualismus

Fluorid-Nachweis aus der Urprobe

Kriechprobe: CaF2 + H2SO4 -> H2F2 + CaSO4

Bleitiegeltest: Analog dem Silikat-Nachweis

Basis der Atomabsorptionsspektrometrie (AAS)

Absorption: Elektronische Anregung von Atomen

Delta l = +/-1

Delta j = 0 oder +/-1 (Gesamtdrehimpuls: j = l+s)

Faraday Konstante

F = e*NA = 9,64 * 104 Cmol-1

Reaktion mit verd. H2SO4:
mögliche Reaktionsabläufe

- Freisetzung schwacher Säuren

* ZnS + 2H+ -> Zn2+ + H2S

* CaCO3 + 2H+ -> Ca2+ + H2O + CO2

- lösen unedler Metalle unter H2-Entwicklung

* Mg + 2H+ -> Mg2+ + H2

Avogadro Konstante

NA = 6,022 * 1023 mol-1

Borsäure

H 3  BO3 +  H2O <->  B(OH4)-  +H+ 9,24

Puffergleichung von Henderson und Haselbalch

pH = pKS+log (cSalz/cSäure)

Bestimmung von Aluminium mit Oxin als Alumium-Oxinat (Oxin=C9H7ON)

Al3+ + 3 Oxin -> Al(Oxin)3 + 3H+

Al(Ox)3 ... Fällungs- und Wägeform

Bestandteile einer Pufferlösung

Prinzip der Potentiometrie

Messung des Potentials zwischen geeigneter Elektrode und Bezugselektrode zur Bestimmung der Konzentration der gesuchten Spezies.

pH einer schwachen Base

Formel

pOH = (pKB-logc)/2

pH= 14-pOH

SO42- und NO3- - Nachweis aus dem SA

Sulfat und Nitrat

  1. SO42- + BaCl2 -> BaSO4 + 2Cl- (Sulfat)
  2. Reduktion zu Ammoniak
    1. 2Al + 2OH- + 6H2O -> 2Al(OH)4- + 3H2
    2. 8Al + 3NO3- + 18H2O+5OH- -> 3NH3 + 8Al(OH)4-
  3. Ringprobe
    1. NO3- + 3Fe2+ + 4H+ -> NO + 2H2O + 3Fe3+
      Fe2+ + NO -> [Fe(NO)]2+- Komplex
      ([Fe(NO)] SO4) dunkelbrauner Ring

 

Emission Basis für...

Atomemissions-und Molekülfluoreszenzspektrometrie

F-AES/OES

Flammen-Emissionsspektralanalyse

Intensität

Thermische Anregung: Physikalische Grundlagen

  • Nicht selektive Anhebung der Elektronen -> viele Zerfallsmöglichkeiten
  • Qualitative Analyse über Bestimmung der emitierten Frequenz

Bestimmung von Magnesium und Magnan mittels Ammoniumhydrogenphosphat

Mn2++ (NH4)2HPO4+NH3+H2O -> Mn(NH4)PO4 ... Fällungsform

2Mn(NH4)PO4 -> Mn2P2O7... Wägeform

Für Magnesium: Mn = Mg

 

Lichtquellen in der UV-VIS-Absorptionsspektrometrie

Wolfram-(Halogen-)Lampe: gute Intensität im Sichtbaren

Deuterium-Lampe: gute Intensität im UV; Intensität nimmt während Lebensdauer ab

Absorption

Signalerzeugungsprozess: A+h*v -> A*

Resonanzbedingung: Delta E = h*v

 

Schwefelsäure

H2SO4 <-> HSO4- + H+ -3

Naturkonstanten

Kieselsäure

H4SiO4 <-> H3SiO3- + H+ 9,5

Ionenprodukt des Wassers

kw= [H3O+]*[OH-] =10-14

Prinzip der UV-VIS Molekülabsorptionsspektrometrie (Photometrie)

Messung des Absorptionsspektrums im UV-VIS-Bereich bei Anregung von elektronischen Zuständen durch polychromatische Strahlung.

A+hv -> A*

Salpeterssäure

HNO3 <-> NO3- +H+  -1,3

Monochromatoren

Prisma: Brechung

Gitter: Beugung (Bedingung: n*Lambda = d*(sin i + sin phi)

n... Beugungsordnung

i... Einfallswinkel

phi... Ausfallswinkel

d... Strichabstand = Gitterkonstante

Atomare Masseneinheit

u = 1,66 * 10-27 kg

2 Betriebsmöglichkeiten des Atomabsorptionsspektrometers

Flamme-Monochromator-Detektor-Signalverarbeitung (Verdampfung der Probe, thermische Anregung der freien Atome)

Quelle-Flamme-Monochromator-Detektor-Signalverarbeitung (Verdampfung der Probe, Anregung der freien Atome mittels Photonen)

Reaktionstypen

- Neutralisationsreaktionen
- Gasentwicklungsreaktionen
- Fällungsreaktionen
- Komplexbildungsreaktionen
- Redoxreaktionen

Chromat

CrO4 2-  - Nachweis

2CrO4 2-  + 2H+-> Cr2O72- + H2O
Cr2O7 2- + 4H2O2 + 2H+-> 2CrO5 + 5H2O

Boltzmann-Gesetz

Ni/N0 = gi/g0 * e(-Delta e/k*T)

Essigsäure <-> Base + H+ pKs-Wert

HAc <-> Ac -  + H+   4,75

schwache Säure

Elektrische Elementarladung

e = 1,60 * 10-19 C

Lichtgeschwindigkeit

c = 2,99 * 108 m/s

Emissionsübergänge der p-Serien

  • 3p1/2, 3p3/2 -> 3s
  • 4p1/2, 4p3/2 -> 3s
  • 5p1/2, 5p3/2 -> 3s (auch 4s)

 

Allgemeine Zusammensetzung von AiBk

m(A) = f*m(AiBk)

Arsenat

reagiert nur mit konz. HCl zu As2S3 + S

Borat-Nachweise aus der Urprobe

  1. Veresterung:
    2 Me3BO3 + 3 H2SO4 -> 2 H3BO3 + 3 Me2SO4
    H3BO3 + 3CH3OH -> (CH3O)3B + 3H2O
  2. Flammenfärbung: 3CaF2 + 2H3BO3 + 3H2SO4 -> 2BF3 + 3CaSO4 + 6H2O

Je kleiner das Löslichkeitsprodukt desto

Étudier