Qualitative Analitik

Nachweis als PbI₂

Pb²⁺ + 2 I^- -> PbI₂ (gelber Nd)

PbI₂ + 2 I^-  -> [PbI₄]^2-

Nachweis als Bismutoxidchlorid

Bi³⁺ + H₂O (Überschus) + Cl^- <-> BiOCl (weißer Nd) + 2 H⁺

Reduktion zu elementaren Bismut im alkalsichen

2 Bi(OH)₃ + 3 [Sn(OH)₄]^2- -> 2 Bi + 3 [Sn(OH)₆]^2-

Stannit (SnO2-) wird im alkalsichem zu:

[Sn(OH)₄]^2- <-> [Sn(OH)₆]^2- + 2 e^-   großes Redoxpotenital

Sn²⁺ <-> Sn⁴⁺ + 2e^-  kleines Redpxpotential

Bismut bildet mit Thioharnstoff einen geblben Komplex

Bismut gibt mit DImethylglyoxim in stark alkalischem einen gelben Nd (vgl Nickelnw.)

Nachweis mit ammoniakalischer Lösung

Cu²⁺ + 4 NH₃ -> [Cu(NH₃)₄]²⁺ tiefblau

Kupfer bildet mit Kaliumhexacyanoferrat in verd. saurem einen unlöslichen braunen Nd. von Cu₂[Fe(CN)₆]

Glühprobe

Cd²⁺ + C₂O₄^2- -> 2 CO₂ + Cd

Cd + S (Dampf) -> CdS (gelb, in der Hitze rot)

Nachweis als CdS (lösliche in konz. Säuren)

Entstörung von Kupfer! Aus Gang ausführen und mit KCN entstören

[Cu(NH₃)₄]²⁺ + 2 CN^- -> Cu(CN)₂ (Nd) + 4 NH₃

2 Cu(CN)₂ -> 2 CuCN + (CN)₂

2 (CN)₂ + 4 OH- -> 2 CN^- + 2 OCN^- + 2 H₂O

CuCN + 3 CN- -> [Cu(CN)₄]^3-

Marsche Probe:

Arsenverbindungen reagieren im stark Saurem mim nasc. Wasserstoff zu Arsin (AsH₃) welches mit Sauerstoff zu elementaren Arsen reagiert-

As₂O₃ + 6 Zn + 12 H⁺ -> 2 AsH₃ + 6 Zn²⁺ + 3 H₂O

AsH₃ + 3 O₂ -> 4 As + 6 H₂O

Löslich in ammolikalischer Wasserstoffperoxidlösung:

2 As + 5 H₂O₂ + 6 NH₃ ->  2 AsO₄^3- + 6 NH⁴⁺ + 2 H₂O

Gutzeitsche Probe

As₂O₃ + 6 Zn + 12 H⁺ -> 2 AsH₃ + 6 Zn²⁺ + 3 H₂O

AsH₃ + 6 AgNO₃ -> Ag₃As x 3 AgNO₃ (gelbes Mischssalz)+ 3 HNO₃

Ag₃As x 3 AgNO3 + 3 H₂O -> 6 Ag + H₃AsO₃ + 3 HNO₃ (Schwarzes Mischsalz)

Bettendorfsche Probe:

As wird unabhängig der Oxidationstufe von SnCl₂ in konz. HCl zu schwarzem Arsen

2 As³⁺ + 3 Sn²⁺ + 18 Cl^-  -> 2 As + 3 [SnCl₆]^2-

Nachweis als Heteropolysäure (vgl. Phosphatnw.)

Nur mit As in der Oxidationsstufe 5+ (nicht 3+)

Nachweis durch Reduktion mit unedlen Metallen (Fe, Zn, Sn)

2 Sb³⁺ + 3 Fe -> 2 Sb + 3 Fe²⁺

Nachweis mit H₂S/Thiacetamid in salzsauer Lösung:

2 [SbCl₄]^- + 3 H₂S -> Sb₂S₃ (orange) + 6 H⁺ + 8 Cl^-

Marsche Probe. Antimon löst siche jedoch deutlich langsamer in ammoniaklaischer Wasserstoffperoxidlösung

Sb₂O₃ + 6 Zn + 12 H⁺ -> 2 SbH₃ + 6 Zn²⁺ + 3 H₂O

SbH₃ + 3 O₂ -> 4 Sb + 6 H₂O

Langsam löslich in ammolikalischer Wasserstoffperoxidlösung:

2 Sb + 5 H₂O₂ + 6 NH₃ ->  2 SbO₄^3- + 6 NH⁴⁺ + 2 H₂O

Siehe Bild

Leuchtprobe

Sn2+ ergeben in der Flamme eine blaue Floureszenz. Sn4+ muss mit nasc. Wasserstoffreduziert werden.

SnO₂ + Zn + 4 HCl -> SnCl₂ + 2 H₂O + ZnCl₂

Hg₂Cl₂ + Sn²⁺ + 4 Cl ^- -> 2 Hg + [SnCl₆]^2-

weißer, dann schwarzer Nd.

Nachweis aös Molybdänblau:

Sn2+ oxidiert Mo(VI)-Verbindungen zu. Mo-Oxiden nicht stöchiometrischer Zusammensetzung (Ox: IV-VI). Diese seigen eine deutlische Blaufärbung

Sb3+ zeigt selbe Reaktion

CO₃^2-  + Säure -> CO_2(g) + H₂O + Salz der Säure

Na₂CO₃ (pH < 8,4; rot)+ CO₂ + H₂O ->                            2 NaHCO₃ (ph > 8,4; farblos)

TiOSO₄ + H₂O_{2 ->} TiO₂(SO₄) + H_2O

In verd. H₂SO₄, TiO₂ ²⁺ ist gelb/orange

2 CrO₄^2- + 2 H⁺ -> Cr₂O₇^2- + H₂O

4 H₂O₂ + Cr₂O₇^2- + 2 H⁺ -> 2 CrO(O₂)₂ + 5 H₂O

Chromperoxid geht mit Dieetyhlether blau in Lösung

Dietyhlether: H₅C₂-O-C₂H₅

CH₃COO^- + KHSO₄ -> CH₃COOH_(g) + KSO₄^-

Auch andere Gerüche! (Cl-, S₂0₃^2-, SO₃^2-, S^2-)

Ag₂SO₄ -> AgCl

Lösen von schwerlöslichen Substanzen durch "Doppelte Umsetzung" mit Na₂CO₃

Bsp: BaSO₄ + Na2CO3 -> Na₂SO₄ + BaCO₃

2 Cl^- + Ag₂NO₃ -> 2 AgCl (s) + NO₃^2-

AgCl ist unlöslich in konz. Salpetersäure, aber löslich in Ammoniak

AgCl + 2 NH₄OH -> [Ag(NH₃)₂]Cl + 2 H₂O

Wieder löslich beim ansäuern mit HNO₃

[Ag(NH₃)₂]Cl + 2 HNO₃ -> AgCl + 2 NH₄NO₃

So₄^2- + BaCl₂ -> BaSO₄(s) + 2 Cl^-

Bariumsulfat ist unlöslich in konz. Mineralsäuren, aber löslich in heißer konz. Schwefelsäure

"Ringprobe"

3 FeSO₄ (Überschuss) + NO₃^- + 4 H⁺ -> 3 Fe³⁺ + NO +   2 H₂O + 3 SO₄^2-

Nur bei einer gewissen Säurekonzentration an der Grenzfläche konz. Schwefelsäure/ verdünnt saure Lösung

FeSO₄ + NO + 5H₂O -> [Fe(H₂O)₅NO]SO₄ (braun)

Lungensreagenz

NO₃^- + Zn + 2H⁺ -> NO₂^- + Zn²⁺ + H₂O

"Devardsche Legierung" 50% Cu, 45% Al, 5% Zn

Zn + 2 NaOH + 2 H₂O -> Na₂[Zn(OH)₄] + 2 <H>

Al + NaOH + 3 H₂O -> Na[Al(OH)₄] + 3 <H>

NO₃^2- + 8 <H> -> NH₃ + 2 H₂O + OH^-

Nachweis mi Ammoniummolybdat

Substanz + HNO₃ + T -> Filtrat verwenden

H₂PO₄ + 12 MoO₄^2- +3 NH₄⁺ + 22 H⁺ -> (NH₄)₃[P(Mo₃O₁₀)₄] + 12 H₂O

Gelber Niederschlag (Hetropolysäure )

Nachweis mit Zirkonoxidchlorid

Substanz + HCl o. HNO₃ bis sauer -> Filtrat verwenden

4 HPO4^2- + 3 ZrOCl₂ + 2 H⁺ -> Zr₃(PO₄)₄(s) + 3 H₂O + 6 Cl^-

weißer Niederschlag

Nachweis mit Mg 2+ im ammoniakalischen Millieu

PO₄^3- + Mg²⁺ + NH₄⁺ -> MgNH₄PO₄ (unter Mikroskop charakteristisch)

Im Essigsaurem

C2O42- + Ca2+ -> CaC2O4

Identifizierung

2 MnO₄ ^-+ 5 C₂O₄^2- +16 H⁺ -> 2 Mn²⁺ +10 CO₂ + 8 H₂O

2 CrO₄^2- + 2 H⁺ -> Cr₂O₇^2- + H₂O

4 H₂O₂ + Cr₂O₇^2- + 2 H⁺ -> 2 CrO(O₂)₂ + 5 H₂O

Chromperoxid geht mit Dieetyhlether blau in Lösung

Dietyhlether: H₅C₂-O-C₂H₅

CrO₄^2- + Pb(CH₃COO)₂ -> Pb(CrO₄) (gelb) + 2 CH₃COO_-

Im HCl-Saurem: 3[Fe(CN)₆]^4- + 4 Fe³⁺ -> Fe₄[Fe(CN)₆]

Berliner Blau

Im HCl-Saurem: [Fe(CN)₆]^3- + 3 Fe²⁺ -> Fe₃[Fe(CN)₆]

Turnbulls Blau

Freisetzung von Ammoniak

NH₄⁺ + NaOH -> Na⁺ + H₂O + NH_3(g)

Ammoniak färbt Indikatorpapier blau