Oberflächentechnik
Prüfungsvorbereitung
Prüfungsvorbereitung
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Flashcards
Funktionen von Oberflächen
- mech. Schutz
- Barrierefunktion (Korrosionsbest., Rermeation, Eindiffusion, Wärmeisolation)
- Grenzflächenwechselwirkung (Biokompatibilität, Benetzbarbeit, Lackierbarkeit)
- elek. Funktionen (Leifähigkeit, elek. Isolation)
- opt. Funkionen (Reflexion, Absorption, Dekoration)
Untersuchungsmethoden für Oberflächen
- Mikro- Nanohärte
- Kalottenschliff
- Scratchtest
- Tribometertest
- Profilometer
- Lichtmikroskopie
- Elektronenmikroskopie
- Energiedispersive Röntgenspektroskopie
- Röntgendiff.
Härtemessung
- Definition: Widerstand, den WS dem Eindringen eines härteren Körpers entgegensetzt
- Prüfprinzip: eindrücken, genormter, harter Prüfkörper mit definierter Prüfkraft, Ermittlung Härte durch vermessung Eindringtiefe oder Eindruckoberfläche
- Ziel: bewertung der Festigkeit (schnell, kostengünstig)
- Methoden: Vickers, Brinell, Rockwell
Einteilung der Härte
Makrohärte: 49...981N Härtemessung an Gesamtgefüge
Kleinlasthärte: 1,96...<49N Härtemessung in Randschichten
Mikrohärte: < 1,96N lokale Härtemessung in einzelnen Gefügebestandteilen
Nanohärte: <0,5N Härtemessung sehr dünner Schichten d<20µm
scratchtest
Ziel: Charakterisierung: Kratzbeständigkeit, Schichthaftung, evtl. Reibkoeffizient
Analyse: krit. Krafte, Verformungsverhalten
Prüfung von einfachen dicken Schichten mit Gitterschnitt
- Aufbringen von definierten Schnitten mit einem Schnittwerkzeug
- Abziehender Schicht mit Norm- Klebeband
- Bewertung der Schichthaftung nach Kennwert
Lichtmikroskopie
Vergrößerung bis 1000fach
Hellfeld: Teilchen auszählen, Korngroßenbestimmung, Scratchtestauswertung
Dunkelfeld: Risse, Poren, Korngrenzen
Polarisationskontrast: Kontrasierung unterschiedlicher Kristallitorientierungen, besserer Kontrast bei Karlottenschliff
Differenzieller Interferenzkontrast: topographische Untersuchung
Elektronenmikroskopie
Sekundärelektronen: 1-10 nm OF- Kontrast für Topograhie
Rückstreuelektronen: Materialkontrast
EDX: Bestimmung quantitative und quantitative Zusammensetztung der Elemente
abhängig von Anregungsvolumen: Energie des Elektronenstrahls so gering, das nur Schichtangeregt wird, kein Substrat
Was kann mit XRD bestimmt werden?
Phasenanalyse, Kristallorientierung, Texturmessung, Versetzungsdichte, Giterfehler, Korngröße im Nanobereich, Gitterparameter, mech. Spannung, Schichtdickenmessung 1...500nm
Vorteile der Oberflächenbeschichtung
definierte Herstellung von Materialien mit
fast beliebiger Zusammensetzung
fast beliebiger Struktur
höchster Reinheit
präziese laterale Srukturierbarkeit
geringer Materialverbrauch
maßgeschneiderte Oberfläche
Nachteile der Oberflächentechnik
- aufwendige Anlagentechnik mit mäßigem Durchsatz
- hohe Stück- bzw. Flächenkosten
- Bauteileinschränkung durch Kammerprozesse
- Geometrie- Einschränkung durch Zugänglichkeit
Wichtige Größen für die Wirtschaftlichkeit
- Investitionskosten
- Produktivität
- Materialkosten
- Personalaufwand (Nebenprozesse, Qualitätskontrolle)
Wie können die Kosten für die Wirtschaftlichkeit von Beschichtungsverfahren eingeteil werden?
- Feste Kosten
- Hauptinvestition:
- Beschichtungsanlage einschließlich Peripherie
- Vakuumtechnik, Prozesskontrolle, Sicherheitstechnik
- Nebeninvestition
- Reinigung, Probenhandling, Qualitätskontrolle
- Variable Kosten
- Personal
- insbesondere auch für Nebenprozesse
- Material
- Targes, Precusoren, Hilfsgase, insbesondere bei geringer Ausnutzung, hohem Durchsatz, teurem Material
- Energie
- besonders bei HT und Hochrateprozessen
Anlagenkosten, Vor und Nachteile von Anlagen
Anlagentypen:
- Batchanlagen (alle Prozesse nacheinander in einer Kammer)
- offene Batchanlagen (mit Ein- und Ausgabeschleuse)
- verkettete Batchanlagen/ Durchlaufanlagen
Vorteile der Verkettung:
- konst. Bedingungen
- keine Brechung des Vakuums
Probleme der Verkettung:
- eingeschränkte Bt- flexibilität
- anpassung der Durchlaufzahlen der verschiedenen Technologiestationen
Vorraussetzungen:
- kontnuierliche Bereitstellung der BT
- hinreichend lange Betriebszeiten
typische Verfahrensschritte beim Beschcihten
- Vorbereitung der Bt/ Reinigung/ Oberflächenbehandlung/ Haftschicht
- Beschichten
- Prüfung/ Qualitätssicherung/ Analyse
Verfahrensprinzip der chem. Dampfphasenabscheidung (CVD)
- Ausscheidung einer Feststoffkomponente an einer erhitzten Substratoberfläche über eine flüchtige Verbindung der Schichtkomponente
- mind. eine Reaktion an der Oberfläche des zu beschichtenden Bauteils: mind. eine gasförmige Ausgangsverbindung und mind. 2 Reaktionsprodukte davon mind. eines in fester Phase
- reduzierter Druck um Bildung fester Partikel in der Gasphase zu vermeiden (typisch: 0,01-10 hPa)
- konforme Schichtabscheidung: gleichmäßige Beschichtung komplex dreidim. geformter Oberflächen
- präzises Abscheiden durch Hiilfe von fokussiertem Elektronen.- oder Ionenstrahl
- Nachteil: hohe Beschichtungstemperatur, limitierte Schichtsysteme
Beispiele für CVD- Schichten und Prozesse der Schichtbildung
Pyrolyse oder thermische Auflösung
- SiH4 -> Si + 2H2 bei 650°C
- Ni(CO)4 -> Ni + 4CO bei 180°C
Reduktion
- SiCl4 + 2H2 -> Si + 4HCl bei 1200°C
- WF6 + 3 H2 -> W + 6 HF bei 300°C
Oxitation
- SiH4 + O2 -> SiO2 + 2H2 bei 450°C bei 450°C
- 2AlCl3 + 3H2 + 3CO2 -> Al2O3 + 3CO + 6HCl bei 1000°C
Verbindungsbildung
- SiCl4 + CH4 -> SiC + 4HCl bei 1400°C
- TiCl4 + CH4 -> TiC + 4HcL bei 1000°C
Disproportionierung
- 2 Ge(g) -> Ge (s) + Ge (g) bei 300°C
Verfahrensablauf beim CVD
- Konvektion und Diffusionstransport der Reaktanden zur Reaktionszone
- Bildung neuer Nebenpodukte und Speziesdurch chem. Gasreaktion
- Transport der Reaktanden und Nebenprodukte zur Substratoberfläche
- Adsorption (chem. und phys.) und Diffusion der Spezies auf der Oberfläche
- Heterogene Reaktion ist durch die Oberfläche zur Schichtbildung katalysiert
- Desorption der volatilen Nebenprodukte aus der Oberflächenreak.
- Konvektion und Diffusionstransport der Nebenprodukte aus der Reaktionszone
Welche Verfahrensvarianten gibt es?
- plasmaunterstütze chem Gasphasenabscheidung (PECVD): Vorteil niedrigere Temperatur durch Zünden von Plasma
- "heißdraht-aktivierte" Gasphasenabscheidung (HFCVD)
- Niederdruck CVD
- chem. Gasphaseninfiltration
CVD Verfahren, Arbeistemperatur und Verwendungszweck
APCVD- 1000-1300°C thermisch aktiviert, Si für Leiterbahnen, Wafer
LPCVD 500 - 1000°C thermisch aktiviert, Leiterbahnen, Gateoxid, Si3N4
HFCVD 150 - 750°C thermisch aktiviert, kohlenstoffbasierte Abscheidungen, C-Nanoröhren,
PECVD 200 - 500°C plasma + thermisch, Sio2 für Dielektrika, Si3N4 Passivierungsschichten
Definition Thermisches Spritzen
Prozess bei denen ein Spritzmaterial (Pulver, Drähte, Stäbe)an-, auf-, oder abgeschmolzen wird und dann auf eine vorbereitete Oberfläche geschleudert werden
Vorgang beim Thermischen Spritzen
Spritzmaterial wird durch Energiequelle (Flamme, Lichtbogen, Plasma) auf, abgeschmolzen
- große Spezifische Oberfläche der Partikel
- rasche Wärmeabgabe
-temperaturabhängiges Gaslösungsvermögen
- Reaktion mit Gasatmosphäre mgl
Schichtwachstum:
- extrem hohe Abkühlgeschwindigkeiten, (häufig kein Gleichgewichtszustände im Gitter
- viele Fehlstellen, teils haftungsverbessernd
Oberflächenvorbereitung beim therm. Spritzen
- Entfetten
- Strahlen für Rauheit
- Nachreinigen
- Reinigen mit übertragenem Lichtbogen (Vakuumplasmaspritzen)
- Haftschicht aus Al, Ni oder Mo
- Vorwärmen: minderung Zugeigenspannung, Vermeidung von Feuchtigkeit
Haftmechanismus therm. Spritzen
- mech Verklammerung zw. Schicht und Substrat
- Haftung durch Rauheit Substrat
- Schmelzpartikel dringen iaufgrund thermischer und kinetischer Energie in Unebenheiten ein
- weitere Mechanismen: Adhäsion, elek. Sat. Käfte, chem. metallurgische WW (Diffusion, Reaktion, Bildung neuer Phasen
- Epitaxie ( strukturgleiches, orientiertes Anwachsen des Schichtgitters auf Substratgitter)
- partielles Verschweißen
Struktur und Besonderheiten therm. Spritzen
- Porosität: Größe und Form von Viskosität und Geschwindigkeit der Spritzteilchen abhängig, Korrosionsanfällig, bei Gleitschichten, wärmedämmschichten erwünscht
- Oxidation: durch Reaktion Spritzteilchen mit Atmosphäre, verringern Haftung der Übergänge untereinander und beeinflussen Schichtfunktion, Verwendung Schutzgas Ar oder N2
- nicht geschmolzene Partikel oder bereits erstarrt: Verschlechern Haftung zw Substrat und Schicht und der Übergänge untereinander
- Risse: zu hohe Abkühlgeschwindigkeiten durch zu kaltes Substrat (lange Strupfrisse und segmentartiges Rissnetz -> schicht unbrauchbar
- Strahlmitteleinschlüsse: schlechte Schichthaftung
Einsatzgebiete Therm. Spritzen
Reparatur (z.B. Wellen)
Korrosionsschutz (Verzinkung)
TiO2 für Verschleißschutz
Reibbeläge aus Mo
Hauptverfahren beim therm. Spritzen
- Flammspritzen mit Draht oder Stab
- Flammspritzen mit Pulver
- Hochgeschwindigkeitsflammspritzen
- Lichtbogenspritzen
- Plasmaspritzen
- Detonationsspritzen
- Kaltgasspritzen
- Laserspritzen
wichtige Prozessparameter beim therm Spritzen
Direkter Einfluss auf Schichtwachstum
- Vpartikel und Vdraht
- Pulverform, -größe, -menge
- Temperatur ca. 500- 1500°C, Plasma ca. 2500°C, Energiemenge
- Abstand zum BT
- Bewegung Kinematik Pistole- BT
- Gaszusammensetzung/- bewegung
- Betriebszustand (Kühlung, Alterung, Elektrode)
Vorterile Therm. Spritzen
- viele Schichtmaterialien mgl
- Vielfalt beschichtbarer Substratmaterialien: Metalle, Legierungen, Keramik, Glas, Kunststoff
- hohe Beschichtungsrate ermöglicht Schichtdicken bis 30µm - mm
- relativ geringe Thermische Belastung BT
- lokale Beschichtung einfach mgl
Verfahren mit Hoher Partikelgeschw. und hoher Prozesstemperatur weisen niedrige Porosität und gut Haftung auf
Nachteile therm. Spritzen
- schichten meist porös
- Haftfestigkeit meist gering
- komplexe Teile nur eingeschränkt beschichtbar
- raue Oberfläche
Verfahrensprinzip der PVD Beschichtung Vakuumbedampfen
- Zufuhr von Energie auf eine Verdampfungsquelle im Vakkum -> thermische Verdampfung
- geradliniger Teilchentransport in der Gasphase
- Kondensation auf "kaltem" BT
Ablauf einer PVD Beschichtung
- BT-Reinigung
- Positionierung in Halter
- Einbau Halter in Beschichtungsanlage
- Evakuierung, ggf. Aufheizen Vakkum
- Vorheizen der Bauteile
- Reinigen der Oberfläche durch Ionenätzen
- Beschichten
- Abkühlen, Belüften, Ausbau des Halters
Qualitätssicherung/ Analyse
Auswahl der Materialien und Tiegel beim Bedampfen
Material: Nahezu alle Metalle mgl. z.B Al, Ag, -Si, Pt, Cu, Cr usw.
Tiegel: Ta, Mo, W, C, TiC, BN, AL2O3
- keine chem. Reaktion zw. Schmelze und Tiegel
- alternative wassergekühlte Cu- Tiegel
- für Langzeitverdampfung und kont. Prozesse Nachbehandlung des Verdampfungsmaterials notwendig
Verfahrensablauf Elektronenstrahlbedampfen EB-PVD
- Hochleistungselektronenstrahl raster Of des zu verdampfenden Werkstoffs ab und erzeugt so Schmelzbad, Dampf kondensiert auf dem Bauteil und bildet Schicht
- Sichtlinienprozess (line of Sight) nur Schmelzbad zugewandte BTSeite wird beschichtet ->Bt Rotation erforderlich
- Während Verdampfung von Metalllegierungen können Gase hinzugefügt werden, z.B. Reaktives Verdampfen Erzeugung keramischer Schichten, bei Keramiken Einstellung der Stöchiometrie
- Oberflächenabbildendes Verfahren
drei Phasen der Schichtbildung bei PVD Prozessen (EB-PVD)
- Verdampfen
- Partikeltransport in der Gasphase (ohne Stöße mit Restgas)
- Kondensation
Wichtige Einflussgrößen auf das Schichtgefüge und die Schichteigenschaft
- Dampfdruck der Elemente
- Dampfdrücke der beteiligten Elemente müssen ähnlich sein
- Übergang fest -> gasförmig Sublimieren
- Übergang flüssig-> gasförmig Verdampfen
- Temperatur wo Dapfdruck 1,33*10^-2mbar
- Kammerdruck (Vakuum)
- Kammerdruck größer als Verdampfungsdruck der Schicht
- Abstand Verdampfer-BT in Größenordnungen von Lambda
- bei zu hohem Kammerdruck Gefahr der rekombination und Streuverlust, sowie Oxidation durch Restgasathmosphäre
- Rotationsgeschwindigkeit der BT
- kontrolliert Verteilung Beschichtungswerkstoff, beeinflusst wesentlich die Morphologie der Schicht
- Position Dapmfquelle-Substrat
- Wachstum entlang der Quellen-Substrat-Achse
- je geringer Target- Subsratabstand desto mehr Teilchen kommen an
- evtl. Kippung des Verdampfers
- um Effektivität (Materialausnutzung <5%) zu erhöhen größere Verdamfer, mehr Verdampfer
- Beschichtungstemperatur
- beeinflusst Beweglichkeit der Atome in aufwachsender Schicht -> damit Kristallinität und Gefüge, zu niedrige Temp. -> amorphe Schichten
- Temperatur und Rotation wirken in ähnliche Richtung
- weitere Einflussgrößen:
- Beschichtungsrate
- Ionisierung des Dapfes
- Oberflächenbeschaffenheit der BT-Of
- Schichtmaterial
Einfluss des Dampfdruckes auf die Schichtzusammensetzung
p(A) = p(B) -> c(A) = c(B)
p(A) >>p(B) -> c(A) >> c(B)
Anordung der Targets senkrecht zur Rotationsachse: Multilayerbildung durch Roation
Anordung der Targets parallel zur Rotaionsachse: Variation der chem. Zusammensetzung entlang der Achse(keine Multilayerschichtbildung)
Verdampfungsrate rund Schichtbildungsrate
geringe Tempschwankungen verändern Verdampfungsrate -> Regelung erforderlich T Verdampfungsgut=konst.
Kammerdruck muss ebenfalls konst. bleiben
Verdampfungsrate:
zu klein -> unökonomisch, geringe Schichtwachstumsrate
zu groß -> Dampfdruck über Quelle zu groß -> zu viele Stöße Dampfteilchen
sehr groß -> Gefahr von Dampfblasen, lokales Sieden, spitzer -> Schichtqualität sinkt