Labortechnik

Absolutierungen - Entsorgungen - usw.

Absolutierungen - Entsorgungen - usw.


A. T.
Diese Karteikarten bieten einen umfassenden Überblick über die Labortechnik im universitären Chemieumfeld. Sie behandeln Themen wie die Handhabung von Gasen, Vakuumtechnik, Trocknungsmethoden, und die Verwendung verschiedener Chemikalien und Geräte. Besonders relevant sind die Absolutierung von Lösungsmitteln, die Vernichtung gefährlicher Stoffe und die korrekte Entsorgung von Chemikalien. Ideal für Studierende und Laboranten, die ihre praktischen Fähigkeiten und Sicherheitskenntnisse vertiefen möchten.
Cartes-fiches
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Langue
Allemand
Catégorie
Chimie
Niveau
Université
Créé / Mis à jour
09.07.2017 / 20.11.2017

Cartes-fiches

carcinogen und/oder mutagen

Arsen-, Cadmium, Chrom und Nickelverbindungen, polycyclische aromatische KW, Alkylierungsmittel, Benzol, Nukleobasen Analoga, Nitrosamine, aromatische Amine 

Reizend

α-Halogen-Carbonylverbindungen (Bromessigsäure, etc...), (org.) Säuren, (org.) Basen (Pyridine) 

Gesundheitsschädlich/giftig

Alkylierungsmittel, Alkylphosphate, Schwermetallverbindungen, aromatische Amine, chlorierte KW, Chelate, .... 

Explosiv

Metallazide, org. Vbdgen mit einem C/N Verhältnis von kleiner gleich 1, organische Peroxide, organische Nitroverbindungen 

Pyrophor

Metallorganyle und –carbonyle (Grignard Reagenzien, (Me)2Zn, ((Et)3Al, Ni(CO)4) und Metallkatalysatoren (Pd/C, Raney-Ni, etc) 

Entsorgung: Säuren und Laugen

Säuren und Laugen können mit viel Wasser verdünnt werden und in den Ausguss gegossen

Entsorgung: Metallsalzlösungen und schwerlösliche Metallverbindungen 

Eindampfen, abgekühlte und neutralisierte (oder leicht alkalische) Lösungen oder Feststoffsuspensionen werden in die gekennzeichneten Schwermetallabfallkanister entsorgt. Gesammelte Metallionen: Arsen, Antimon, Bismut, Blei, Cadmium, Chrom, Cobalt, Kupfer, Nickel, Quecksilber, Silber. 

Entsorgung: Metallische Rückstände 

Metallgranalien, Eisennägel, etc. sollten möglichst gereinigt und wiederverwertet werden. Andernfalls können sie in einen gewöhnlichen Laborabfalleimer entsorgt werden. Metallpulver sind in Säuren zu lösen (Achtung: H2-Entwicklung, Abzug!).
Nach dem Abreagieren ist die Lösung zu neutralisieren und in den Schwermetallbehälter oder bei nicht wassergefährdenden Metallen in den Ausguss zu geben. 

Vernichten: Chromate & Dichromate 

Lösung und/oder Niederschlag werden mit wenig Schwefelsäure angesäuert und mit einem Überschuss an Eisen(II)sulfat oder Natriumsulfit reduziert, bis keine Farbänderung mehr erkennbar ist, neutralisiert und in den Schwermetallsammelbehälter entsorgt. 

Vernichten: Stoffe, bei deren Beseitigung Gase entstehen können. 

Calciumcarbid: in kleinen Mengen mit Wasser im Abzug umsetzen; Reste nach Neutralisation in den Ausguß leeren. Alkalimetalle: In Isopropanol bis zum Aufhören der Gasentwicklung auflösen, mit Salzsäure neutralisieren und wegschütten. Bei Kalium ist an Stelle von tert-butanol zu verwenden. Alkalimetalle sind grundsätzlich nur in kleinen Portionen zu entsorgen. 

Vernichten: Nitrite

Mit Hypochlorit-Lösung zum Nitrat oxidieren; dabei darf jedoch der pH-Wert 4 nicht unterschritten werden, weil sich sonst Cl2 entwickelt. 

Vernichten: Phosphor (weiß)

Mit CuSO4-Lösung oder KMnO4-Lösung umsetzen. (Kleine Mengen können auf Papier oder Verbrennungslöffel (im Abzug) abgebrannt werden). 

Vernichten: Kaliumchlorat 

Mit Thiosulfat mischen, gegebenenfalls wenig Wasser zusetzen, dann vorsichtig Zugabe verdünnter Schwefelsäure; danach Neutralisation 

Vernichten: Kaliumcyanid

Mit dem fünffachen Überschuss neutraler oder schwach basischer Hypochlorit Lösung (Chlorkalk-Aufschlämmung) oxidieren, drei Tage stehen lassen, Neutralisation 

Vernichten: Natriumfluorid

Mit Calciumhydroxid (Kalkmilch) im Überschuss behandeln 

Vernichten: Brom

mit Thiosulfat zerstören und neutralisieren 

Vernichten: Iod

mit Thiosulfat zerstören und neutralisieren 

Vernichten: Säurehalogenide (z.B.: SOCl2, PCl3, etc....) 

werden hydrolysieren, indem die Verbindung LANGSAM in eine gekühlte 10% NaOH Lösung getropft wird (Apparatur mit Gasableitung). 

Vernichten: Hg (metallisch) 

Quecksilber-Reste sind in einer dickwandigen Glasflasche unter Wasser aufzubewahren. Kleinere Mengen von metallischem Quecksilber können mit Schwefel oder Zink gebunden werden und anschließend im Schwermetallgefäß entsorgt werden. 

Vernichten: Aldehyde (z.B: Methanal (Formaldehyd), Ethanal (Acetaldehyd) 

Mit einem Überschuss an konzentrierter Natriumhydrogensulfit-Lösung behandeln. 

Vernichten: Schwermetallhältige Oxidations-mittel (Chromat, Permanganat) 

Nach Neutralisation mit Thiosulfat behandeln 

irreversible Trocknungsmittel 

CaH2, P2O5

Magnesiumsulfat

  • trocknet schnell

  • eine große Kapazität (bis zu heptahydrat).

  • leicht sauer, nicht geeignet für basische Verbindungen

  • nicht geeignet zum Vortrocknen von Lsgm für Absolutierungen

  • teurer als Na2SO4 

Natriumsulfat

  • schwaches Trocknungsmittel

  • nicht sauer wie Magnesiumsulfat

  • besser für empfindliche Verbindungen 

Aluminiumoxid, Al2O3 

Neutrales oder basisches Aluminium ist effizient für Kohlenwasserstoffe (5% w/v). Vernichtet auch Peroxide! 

Bariumoxid, BaO 

trocknen von Aminen und Pyridine (30-50 ppm nach 24 h über 5% w/v). Stark basisch und nicht für Alkohole geignet . 

Boroxid, B2O3 

Empfohlen für Aceton und Acetonitril. 

Calciumchlorid, CaCl2 

Pulver und Plättchen sind effektiv für das Vortrocknen von Kohlenwasserstoffen und Ether. Es reagiert aber mit Säuren, Alkoholen, auch zum Trocknen von Gasen und Feststoffen geeignet! 

Molekularsieb: 

Zeolithe mit definierter Porengröße 3–10 Å (3 Å oder 4 Å für das Entfernen von Wasser, 4 Å nicht geeignet für kleine Moleküle wie MeOH, EtOH, CH2Cl2, ACN ), kann leicht regeneriert werden 

Absolutieren: Magnesium, Mg 

Empfohlen für Methanol und Ethanol. 

Absolutieren: Phosphorpentoxid, P2O5 

Sehr schnell und effizient, geeignet für chlorierte Kohlenwasserstoffe, Acetonitril, Kohlenwasserstoffe. Reagiert mit Alkoholen, Aminen, Säuren, Basen, Carbonyl Verbindungen, DMSO und Acetone.
Auch zum Trocknen von geeigneten Feststoffen und Gasen geeignet. 

Absolutieren: Calciumhydrid, CaH2 

Bevorzugt für Amine, Pyridine, auch effektiv für Kohlenwasserstoffe, Alcohole, Ether, und DMF. 

Absolutieren: Natrium, Na 

für Kohlenwasserstoffe und Ether. Vortrocknung notwendig da Natrium schnell oxidiert. Indikator: Benzophenon: bildet dunkelblaue Ketyl-radikaledavon kommt das Synonym “ketylieren” für “absolutieren”
Das Natrium-Benzophenon System ist “Self-Indicating” und wird für Diethylether, THF, DME, und anderen Ether benutzt.

Immer eine Kühlspindel aus Metall verwenden! 

Gastrockung fest und flüssig

Merke: Saure Gase mit saurem, basiche Gase mit basischem TM! 


Feststoffe (CaCl2, CaSO4, P4O10, KOH, NaOH)

Flüssigkeiten: H2SO4 

Geräte Gastrocknung:

  • Trocknungsrohr (normalerweise CaCl2)

  • Blasenzähler (inerte Sperrflüssigkeit!)

  • Gaswaschflasche (Trockenflüssigkeit)

  • Trockenturm (Trockenmittel)

  • Kühlfalle (Auskondensieren von Lösungsmittel durch Kühlung mit flüssigem Stickstoff) 

Trocknen von Feststoffen: Hilfmittel

  • Tonteller (Kapillarkräfte)

  • Exsikkator (Vakuum, Trockenmittel)

  • Trockenpistole (Wärme, Vakuum, Trockenmittel)

  • Muffelofen (Wärme)

  • Trockenschrank (Wärme)

  • Lyophilisieren (speziell für wässrige Lsg, Vakuum)

  • Vakuumline (Vakuum) 

Dichten von Schliffen 

  • Schlifffett (=Silikonöle): immer bei Arbeiten mit Vakuum

  • Teflonhülsen: beim Arbeiten mit korrosiven Chemikalien

  • Schwefelsäure: beim Arbeiten mit Chlorgas 

Polytetrafluorethylen (PTFE, Teflon): 

  • Anwendung: Dichtungen, Hähne, Magnetrührstäbchen (Ummantelung), Reaktionsgefäße, Schläuche, Teflonband

  • Temperatur: verwendbar zwischen -270 °C – 300°C, nicht brennbar

  • sehr resistent 

Polypropylen (PP): 

  • Verwendung: Behälter, Messzylinder, Pipetten, Stopfen, etc.

  • Temperatur: -15 °C - 120 °C (aPP), bei höherer Kristallinität steigt T-Bereich

  • nicht verwendbar bei Oxidationsmittel, 

Gummi (Kautschuk): 

  • Verwendung: Schläuche (Kühlung, Vakuum), Septen, GuKos

  • Temperatur: -30 °C – 110 °C

  • Nicht verwendbar bei aggressiven Chemikalien und Gasen 

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