Labortechnik
Absolutierungen - Entsorgungen - usw.
Absolutierungen - Entsorgungen - usw.
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Lernkarten
carcinogen und/oder mutagen
Arsen-, Cadmium, Chrom und Nickelverbindungen, polycyclische aromatische KW, Alkylierungsmittel, Benzol, Nukleobasen Analoga, Nitrosamine, aromatische Amine
Reizend
α-Halogen-Carbonylverbindungen (Bromessigsäure, etc...), (org.) Säuren, (org.) Basen (Pyridine)
Gesundheitsschädlich/giftig
Alkylierungsmittel, Alkylphosphate, Schwermetallverbindungen, aromatische Amine, chlorierte KW, Chelate, ....
Explosiv
Metallazide, org. Vbdgen mit einem C/N Verhältnis von kleiner gleich 1, organische Peroxide, organische Nitroverbindungen
Pyrophor
Metallorganyle und –carbonyle (Grignard Reagenzien, (Me)2Zn, ((Et)3Al, Ni(CO)4) und Metallkatalysatoren (Pd/C, Raney-Ni, etc)
Entsorgung: Säuren und Laugen
Säuren und Laugen können mit viel Wasser verdünnt werden und in den Ausguss gegossen
Entsorgung: Metallsalzlösungen und schwerlösliche Metallverbindungen
Eindampfen, abgekühlte und neutralisierte (oder leicht alkalische) Lösungen oder Feststoffsuspensionen werden in die gekennzeichneten Schwermetallabfallkanister entsorgt. Gesammelte Metallionen: Arsen, Antimon, Bismut, Blei, Cadmium, Chrom, Cobalt, Kupfer, Nickel, Quecksilber, Silber.
Entsorgung: Metallische Rückstände
Metallgranalien, Eisennägel, etc. sollten möglichst gereinigt und wiederverwertet werden. Andernfalls können sie in einen gewöhnlichen Laborabfalleimer entsorgt werden. Metallpulver sind in Säuren zu lösen (Achtung: H2-Entwicklung, Abzug!).
Nach dem Abreagieren ist die Lösung zu neutralisieren und in den Schwermetallbehälter oder bei nicht wassergefährdenden Metallen in den Ausguss zu geben.
Vernichten: Chromate & Dichromate
Lösung und/oder Niederschlag werden mit wenig Schwefelsäure angesäuert und mit einem Überschuss an Eisen(II)sulfat oder Natriumsulfit reduziert, bis keine Farbänderung mehr erkennbar ist, neutralisiert und in den Schwermetallsammelbehälter entsorgt.
Vernichten: Stoffe, bei deren Beseitigung Gase entstehen können.
Calciumcarbid: in kleinen Mengen mit Wasser im Abzug umsetzen; Reste nach Neutralisation in den Ausguß leeren. Alkalimetalle: In Isopropanol bis zum Aufhören der Gasentwicklung auflösen, mit Salzsäure neutralisieren und wegschütten. Bei Kalium ist an Stelle von tert-butanol zu verwenden. Alkalimetalle sind grundsätzlich nur in kleinen Portionen zu entsorgen.
Vernichten: Nitrite
Mit Hypochlorit-Lösung zum Nitrat oxidieren; dabei darf jedoch der pH-Wert 4 nicht unterschritten werden, weil sich sonst Cl2 entwickelt.
Vernichten: Phosphor (weiß)
Mit CuSO4-Lösung oder KMnO4-Lösung umsetzen. (Kleine Mengen können auf Papier oder Verbrennungslöffel (im Abzug) abgebrannt werden).
Vernichten: Kaliumchlorat
Mit Thiosulfat mischen, gegebenenfalls wenig Wasser zusetzen, dann vorsichtig Zugabe verdünnter Schwefelsäure; danach Neutralisation
Vernichten: Kaliumcyanid
Mit dem fünffachen Überschuss neutraler oder schwach basischer Hypochlorit Lösung (Chlorkalk-Aufschlämmung) oxidieren, drei Tage stehen lassen, Neutralisation
Vernichten: Natriumfluorid
Mit Calciumhydroxid (Kalkmilch) im Überschuss behandeln
Vernichten: Brom
mit Thiosulfat zerstören und neutralisieren
Vernichten: Iod
mit Thiosulfat zerstören und neutralisieren
Vernichten: Säurehalogenide (z.B.: SOCl2, PCl3, etc....)
werden hydrolysieren, indem die Verbindung LANGSAM in eine gekühlte 10% NaOH Lösung getropft wird (Apparatur mit Gasableitung).
Vernichten: Hg (metallisch)
Quecksilber-Reste sind in einer dickwandigen Glasflasche unter Wasser aufzubewahren. Kleinere Mengen von metallischem Quecksilber können mit Schwefel oder Zink gebunden werden und anschließend im Schwermetallgefäß entsorgt werden.
Vernichten: Aldehyde (z.B: Methanal (Formaldehyd), Ethanal (Acetaldehyd)
Mit einem Überschuss an konzentrierter Natriumhydrogensulfit-Lösung behandeln.
Vernichten: Schwermetallhältige Oxidations-mittel (Chromat, Permanganat)
Nach Neutralisation mit Thiosulfat behandeln
irreversible Trocknungsmittel
CaH2, P2O5
Magnesiumsulfat
trocknet schnell
eine große Kapazität (bis zu heptahydrat).
leicht sauer, nicht geeignet für basische Verbindungen
nicht geeignet zum Vortrocknen von Lsgm für Absolutierungen
teurer als Na2SO4
Natriumsulfat
schwaches Trocknungsmittel
nicht sauer wie Magnesiumsulfat
besser für empfindliche Verbindungen
Aluminiumoxid, Al2O3
Neutrales oder basisches Aluminium ist effizient für Kohlenwasserstoffe (5% w/v). Vernichtet auch Peroxide!
Bariumoxid, BaO
trocknen von Aminen und Pyridine (30-50 ppm nach 24 h über 5% w/v). Stark basisch und nicht für Alkohole geignet .
Boroxid, B2O3
Empfohlen für Aceton und Acetonitril.
Calciumchlorid, CaCl2
Pulver und Plättchen sind effektiv für das Vortrocknen von Kohlenwasserstoffen und Ether. Es reagiert aber mit Säuren, Alkoholen, auch zum Trocknen von Gasen und Feststoffen geeignet!
Molekularsieb:
Zeolithe mit definierter Porengröße 3–10 Å (3 Å oder 4 Å für das Entfernen von Wasser, 4 Å nicht geeignet für kleine Moleküle wie MeOH, EtOH, CH2Cl2, ACN ), kann leicht regeneriert werden
Absolutieren: Magnesium, Mg
Empfohlen für Methanol und Ethanol.
Absolutieren: Phosphorpentoxid, P2O5
Sehr schnell und effizient, geeignet für chlorierte Kohlenwasserstoffe, Acetonitril, Kohlenwasserstoffe. Reagiert mit Alkoholen, Aminen, Säuren, Basen, Carbonyl Verbindungen, DMSO und Acetone.
Auch zum Trocknen von geeigneten Feststoffen und Gasen geeignet.
Absolutieren: Calciumhydrid, CaH2
Bevorzugt für Amine, Pyridine, auch effektiv für Kohlenwasserstoffe, Alcohole, Ether, und DMF.
Absolutieren: Natrium, Na
für Kohlenwasserstoffe und Ether. Vortrocknung notwendig da Natrium schnell oxidiert. Indikator: Benzophenon: bildet dunkelblaue Ketyl-radikaledavon kommt das Synonym “ketylieren” für “absolutieren”
Das Natrium-Benzophenon System ist “Self-Indicating” und wird für Diethylether, THF, DME, und anderen Ether benutzt.
Immer eine Kühlspindel aus Metall verwenden!
Gastrockung fest und flüssig
Merke: Saure Gase mit saurem, basiche Gase mit basischem TM!
Feststoffe (CaCl2, CaSO4, P4O10, KOH, NaOH)
Flüssigkeiten: H2SO4
Geräte Gastrocknung:
Trocknungsrohr (normalerweise CaCl2)
Blasenzähler (inerte Sperrflüssigkeit!)
Gaswaschflasche (Trockenflüssigkeit)
Trockenturm (Trockenmittel)
Kühlfalle (Auskondensieren von Lösungsmittel durch Kühlung mit flüssigem Stickstoff)
Trocknen von Feststoffen: Hilfmittel
Tonteller (Kapillarkräfte)
Exsikkator (Vakuum, Trockenmittel)
Trockenpistole (Wärme, Vakuum, Trockenmittel)
Muffelofen (Wärme)
Trockenschrank (Wärme)
Lyophilisieren (speziell für wässrige Lsg, Vakuum)
Vakuumline (Vakuum)
Dichten von Schliffen
Schlifffett (=Silikonöle): immer bei Arbeiten mit Vakuum
Teflonhülsen: beim Arbeiten mit korrosiven Chemikalien
Schwefelsäure: beim Arbeiten mit Chlorgas
Polytetrafluorethylen (PTFE, Teflon):
Anwendung: Dichtungen, Hähne, Magnetrührstäbchen (Ummantelung), Reaktionsgefäße, Schläuche, Teflonband
Temperatur: verwendbar zwischen -270 °C – 300°C, nicht brennbar
sehr resistent
Polypropylen (PP):
Verwendung: Behälter, Messzylinder, Pipetten, Stopfen, etc.
Temperatur: -15 °C - 120 °C (aPP), bei höherer Kristallinität steigt T-Bereich
nicht verwendbar bei Oxidationsmittel,
Gummi (Kautschuk):
Verwendung: Schläuche (Kühlung, Vakuum), Septen, GuKos
Temperatur: -30 °C – 110 °C
Nicht verwendbar bei aggressiven Chemikalien und Gasen